合肥研究院研制出高效率三共振,双共振固体核磁共振MAS探头

• 更新时间：2018-07-30　浏览量：475次
• 中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研制出高效率三共振/双共振固体核磁共振魔角旋转(Magic Angle Spinning, MAS)探头，可实现在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换，主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究。
      固体核磁共振(NMR)在研究有序或无序材料、不可溶生物分子的原子尺度结构和动力学信息中发挥着重要的作用。固体或半固体样品中，化学位移、偶极耦合以及核四极相互作用的各向异性导致固体NMR谱图分辨率远低于液体NMR。MAS和偶极去耦是固体NMR实验中常用的提高谱图分辨率的基本方法。
  
  　　不同的实验和应用体系，对MAS探头的要求和功能，如射频场强度和均匀度、脉冲功率-射频场强度的转换效率、MAS转速、射频通道数、通道调谐范围、变温范围以及原位检测等，有不同的要求。因此，探头是NMR波谱仪中需要特别设计和定制的部件。继2015年底研制出固体双共振静态探头后，强磁场中心研究员王俊峰课题组博士毛文平在三共振3.2mmMAS探头研制方面又取得新的突破。
  
  　　3.2mmMAS转子和定子的设计和加工均在国内完成。经过多次设计-优化后，研究人员联合国内陶瓷加工厂商试制出的转子能够在2380mBar的驱动气压下以21kHz的转速稳定地旋转。为了增大X或Y通道调谐范围，阻抗匹配网络被设计制作成一系列可快速插拔的PCB插件，方便用户在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换。该探头的主要性能参数为：(1)1H B1场均匀度A810/A90约为96%，三共振模式下B1强度为108kHz@210W；(2)13C B1场均匀度A810/A90约为88%，三共振模式下B1强度为88kHz @ 169W，双共振模式下为111kHz@169W；(3) 三共振模式下15N B1强度为50kHz@269W，双共振模式下为75kHz@269W；(4)双共振时X通道可覆盖39K~31P范围内所有Larmor共振频率。
  
  　　三共振3.2mm MAS探头主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究，将与双共振静态探头一并纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。